Estudio de métodos y propiedades de las películas delgadas de Tialn realizadas con tecnología de magnetrón de frenado de media frecuencia

- Jun 16, 2018-


Utilizando tecnología de galvanoplastia por pulverización catódica con magnetrón no equilibrado para hacer una película fina de TiAlN sobre un sustrato de carburo cementado YG6. El XRD, el EDS, el estereomicroscopio, el medidor de microdureza y el comprobador de propiedades de superficie multifuncional se utilizaron para estudiar la estructura y las propiedades de los materiales compuestos. Los resultados muestran que cuando la potencia objetivo es baja, la capa de película existe en forma de TiN y TiC. La superficie de orientación preferencial (111) y la microdureza de TiN están relacionadas con la tensión de polarización. Cuando la potencia objetivo es alta, la película contiene principalmente fases Ti3AlN y AlN. La fase Ti3AlN se orienta preferentemente a lo largo del plano (220), la estructura de la película es densa y uniforme, y la relación de átomos de N a átomos metálicos es cercana a 1: 1, el espesor de la película es 1,93 μm, la microdureza es 3145HV y la fuerza de enlace es 85N.

 

Con el desarrollo de la ciencia de los materiales, la aplicación de materiales de película delgada se ha vuelto más y más extensa. La película TiAlN es un nuevo tipo de material de revestimiento de película fina de múltiples elementos que se ha desarrollado con éxito en los últimos años. Tiene excelentes propiedades tales como alta dureza, alta temperatura de oxidación, buena estabilidad térmica, fuerte adhesión, bajo coeficiente de fricción, baja conductividad térmica, etc. Es ampliamente utilizado en la industria de herramientas, especialmente para el corte eficiente de varios difíciles de mecanizar materiales. Además, se espera que TiAlN reemplace parcial o completamente los recubrimientos de TiN. En este documento, las películas delgadas de TiAlN se prepararon con aleación dura YG6 mediante tecnología de pulverización de magnetrón de frecuencia media. La estructura de fase, la morfología de superficie y fractura, la composición y las propiedades principales de las películas delgadas se midieron mediante XRD, SEM, EDS, estereomicroscopio, probador de microdurezas y probador de rayaduras.

 

1. Materiales y métodos de prueba

 

1.1. Materiales de prueba

 

El carburo cementado YG6 se selecciona como una muestra de sustrato, el objetivo de Ti puro y el objetivo de Al (la pureza es 99,99%) se usan como dianas de cátodo. El gas de trabajo es argón (pureza> 99.999%) y el gas de reacción es nitrógeno (pureza> 99.999%).

 

La estructura de fase de la película es analizada por el analizador de difracción de rayos X DX-1000, la superficie de la película es observada por el espejo de escaneo S-3400N, la dureza de la película es probada por el probador de microdureza digital HVS-1000 y la película El probador de rendimiento de la superficie del material MFT-4000 prueba la fuerza de unión basada en la base de la película.

 

1.2. Preparación de películas de TiAlN

 

Las muestras de sustrato se limpian en una máquina ultrasónica para eliminar la grasa, el polvo y las películas de óxido, y luego se secan después de la deshidratación con alcohol. Bombeando el vacío a 6.7 × 10-3 Pa y calentando a 500 ° C. Luego comience a hacer revestimientos después de limpiar el sustrato con 1000 V de argón de alta presión. En primer lugar, deposite una capa de transición TiN. Luego, deposite y prepare una película de TiAlN con la presión parcial de nitrógeno de 0.3 × 10-1 Pa. La Tabla 1 muestra los parámetros del proceso de deposición para hacer películas finas de TiAlN.

 

Tabla 1. Parámetros de deposición de la película de TiAlN

 

Muestra

Etch pulse bias /

DC negativo

sesgo (V)

Pulso de recubrimiento

sesgo / DC

sesgo negativo (V)

Ti objetivo

corriente (A)

Al objetivo

corriente (A)

Temperatura (℃)

Revestimiento

tiempo (h)

Ionizante

fuente (A)

1 # 1000/500
50/60 35 12 400 3 120
2 #
50/80 12
3 # 50/100 12
4 # 50/120 12
5 # 50/80 24
6 # 50/80 28


2. Conclusión

 

La película delgada de TiAlN se preparó con éxito en el sustrato de carburo cementado mediante tecnología de pulverización catódica de magnetrón de frecuencia media, y se analizaron su estructura de fase, morfología y propiedades principales. Las conclusiones son las siguientes:

 

(1) Los resultados del análisis de XRD muestran que la película existe principalmente en forma de TiN y TiC a la baja potencia objetivo de Al, y el plano de orientación preferido de TiN es (111). La fase de TiC es causada por la sustitución parcial de átomos de C en el sustrato por átomos de N en TiN. La capa de película existe principalmente en forma de Ti3AlN y AlN bajo alta potencia objetivo Al, la fase Ti3AlN se orienta preferentemente a lo largo del plano de cristal (220), la fase AlN se orienta preferentemente a lo largo del plano de cristal (002) y los picos de las dos fases tienen diferentes grados de ensanchamiento y desplazamiento. Esto se debe principalmente a las distorsiones de la red causadas por la sustitución parcial de los átomos de Al en AiN por átomos de Ti.

 

(2) Los resultados del análisis de la morfología de la fractura muestran que la película está fuertemente unida con el sustrato, la estructura de la película es densa y uniforme, y existe una interfaz clara con la fase de la matriz. A medida que aumenta la potencia objetivo Al, aumenta el número de partículas y la energía de pulverización, por lo que aumenta la velocidad de deposición, aumenta el grosor de la película y el grosor de la película puede alcanzar 1.93 μm.

 

(3) Los resultados del análisis de composición de superficie EDS muestran que con el aumento de la potencia objetivo Al, aumenta la cristalinidad de la película, el contenido de Al en la capa de película aumenta mientras que el contenido de Ti disminuye. El componente principal de la capa de la película es un nitruro de metal cuya relación de átomos de N a átomos de metal es cercana a 1: 1.

 

(4) La prueba de microdureza mostró que a la baja potencia objetivo Al, la microdureza de la película aumenta primero y luego disminuye con el aumento de la polarización negativa del sustrato, y la microdureza alcanza 2391 HV. A alta potencia objetivo Al, la microdureza de la película puede alcanzar 3145 HV, que se debe principalmente a la distorsión de la red causada por la formación de la fase dura Ti3AlN y los átomos de Ti que reemplazan los átomos de Al en AlN. La prueba de fuerza de unión muestra que la fuerza de unión puede alcanzar 85 N, porque la formación de fase dura de la capa de transición depositada TiN y Ti3AlN y la aplicación de tecnología de polarización por pulsos superpuesta optimizan el grano y reducen el estrés de laminación de la película para mejorar la membrana fuerza de enlace con base.