Métodos de análisis de la película

- Jan 08, 2018-

Microscopía electrónica de barrido


La microscopía electrónica de barrido (SEM) es una técnica donde los electrones de un cañón de electrones son acelerados por un alto voltaje (5 - 50 kV) hacia la superficie de la muestra donde causan la emisión de electrones secundarios y la dispersión de electrones de la superficie de la muestra. Estos electrones primarios también pueden retrodistribuirse desde la superficie. Los electrones secundarios son recolectados por un detector y convertidos en una señal eléctrica que puede mostrarse en un monitor o computarizarse. El haz de electrones se enfoca en un punto pequeño y se escanea sobre la muestra para que se pueda registrar una imagen de la geometría de la superficie. La resolución de una reproducción SEM no solo depende del instrumento sino que también depende del material de muestra. El límite se establece por qué tan bien se puede enfocar el haz y por procesos de dispersión en la superficie de la muestra. Los valores típicos de este límite son 10-20 Å, lo que implica que no se pueden detectar características más pequeñas. El contraste de la imagen puede surgir a partir de varios fenómenos diferentes, de los cuales uno es el contraste topográfico, lo que significa que es más probable detectar electrones dispersos desde las superficies de muestra cerca del detector que desde superficies más distantes. Este tipo de contraste proporciona imágenes que son fáciles de interpretar. La preparación de la muestra no es complicada, las muestras deben ser limpias y preferiblemente conductoras de electricidad y no magnéticas. Las superficies aislantes causan problemas con las cargas saturadas. Esto requiere una tensión de aceleración más baja para el haz (con la consiguiente sensibilidad más baja) o un recubrimiento auxiliar de la superficie mediante una película conductora delgada, por ejemplo, una película dorada. Para el análisis de película delgada, el SEM es una herramienta adecuada para obtener imágenes de la morfología de las superficies de las películas y la microestructura de las secciones transversales de la película.


Espectroscopia de electrones para análisis químicos


La espectroscopía de electrones para análisis químico (ESCA), también conocida como espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS), es una herramienta sensible a la superficie para el análisis de elementos donde la muestra es irradiada por fotones de rayos X monocromáticos. Los fotones causan la emisión de electrones con energía cinética característica dependiendo de los diferentes elementos presentes en la superficie de la muestra. La detección de estas energías puede proporcionar un análisis cualitativo y cuantitativo de los elementos en la muestra. También el estado químico de los átomos de la muestra se puede determinar a través del cambio químico, es decir, el cambio en la energía de unión de un electrón cuando el átomo está unido a otro átomo. Con pulverización catódica y análisis por turnos, se pueden obtener perfiles de profundidad de la composición de muestra.


difracción de rayos X


La difracción de rayos X (XRD) es una técnica de análisis de materiales versátil para materiales cristalinos. Algunos ejemplos de lo que se puede usar XRD son: determinación de constantes de red, identificación de sustancias desconocidas, análisis de fase y mediciones de tamaños de grano y estrés intrínseco.


La idea detrás de la difracción de rayos X es que un cristal, con su estructura que se repite regularmente, difractará la radiación electromagnética con una longitud de onda del mismo tamaño que la distancia interatómica del cristal, al igual que una rejilla óptica difractará la luz visible. Una forma de entender la difracción de rayos X es considerar los planos de los átomos en el cristal como una pila de espejos semitransparentes. La difracción ahora se puede tratar como reflejos en los planos de los átomos, donde cada plano refleja una parte de la radiación, de modo que habrá varias reflexiones. Estas reflexiones interferirán de manera constructiva cuando estén en fase, es decir, la diferencia en la longitud de la trayectoria es igual a un múltiplo entero de una longitud de onda. Esto ocurre solo cuando el ángulo de incidencia satisface la ley de Bragg: 2 d sen θ = , donde d es la distancia entre dos planos de átomos adyacentes, θ es el ángulo de Bragg, n es un número entero, y λ es la longitud de onda del rayo X. Para todos los demás ángulos habrá una interferencia destructiva y ninguna reflexión.


Como hay varios conjuntos de planos de átomos con diferentes espaciamientos en una sustancia cristalina, habrá fuertes reflejos en varias direcciones para una muestra policristalina. Cada reflejo fuerte tiene dos propiedades, ángulo de difracción e intensidad, y estos datos se pueden comparar con bases de datos y una sustancia desconocida y se puede determinar su estructura cristalina.


En el caso de películas muy finas, la intensidad de las reflexiones de la película puede ser tan débil que se ahogarán en la radiación de fondo, por ejemplo, desde el sustrato. Este problema se puede evitar utilizando un método de incidencia de pastoreo, GI-XRD, lo que significa que los rayos X de incidencia tienen un ángulo muy pequeño con respecto a la superficie y esto aumenta la intensidad de modo que la técnica se vuelve más sensible a la superficie.


Mediante el uso de un espejo Goebel se obtienen radiografías de incidencia paralelas que otorgan mayor intensidad y simplifican GI-XRD. Para una XRD ordinaria, esto también permite analizar muestras no planas.


El perfilómetro de aguja


Se utiliza un perfilómetro de aguja para medir la rugosidad de la superficie y el grosor de la película. El principio es mover un lápiz óptico con una carga muy pequeña sobre la superficie y grabar acústicamente la posición vertical del lápiz en función de la posición horizontal.


Para obtener una medición confiable del espesor de una película fina, debe haber un paso bastante distinto desde la superficie del sustrato original hasta la película. De lo contrario, el paso no se puede distinguir de la rugosidad de la superficie si es demasiado alto. Tal paso se puede obtener enmascarando un área antes de la deposición o grabando después. Para un buen perfilómetro, el valor típico de la resolución vertical es de 5 Å, pero esto puede limitar la posibilidad de medir grandes variaciones verticales. Los grosores de película medibles máximos típicos son de aproximadamente 15 μm para profilómetros comerciales.


Análisis de las propiedades mecánicas de películas delgadas


Entre las diferentes propiedades mecánicas de las películas delgadas, la dureza es una de las más importantes. Sin embargo, la dureza no es una propiedad que pueda determinarse de manera inequívoca, especialmente no para películas delgadas. En primer lugar, el valor de dureza depende de la técnica de medición. Todas las técnicas incluyen un penetrador de un material duro (por ejemplo, diamante) que se presiona en el material sometido a prueba mediante una carga fija. El valor de dureza se calcula a partir de la carga y el área (real o proyectada) o la profundidad de la sangría. El penetrador puede tener diferentes formas (por ejemplo, pirámides) y diferentes rangos de carga que dan resultados que no se pueden comparar directamente. Para películas finas, la influencia de los sustratos complica las mediciones de dureza y para disminuir esta influencia, se emplean técnicas de medición de microdureza, donde se utilizan cargas muy pequeñas (0.01 - 10 N). Dos de las técnicas de microdureza más comunes son micro Vickers y Knoop. Ambas técnicas usan indentaciones piramidales, pero Knoop usa una pirámide alargada que da indentaciones más superficiales que las que hace Vickers. A pesar de las pequeñas cargas, las mediciones de microdureza dan para las películas delgadas la dureza de la película y el sustrato del sistema. Para determinar la dureza de la película, solo puede calcularse a partir de la dureza del sustrato revestido y la dureza del sustrato no recubierto utilizando un modelo, por ejemplo, el modelo de Jönsson-Hogmark, o puede obtenerse mediante una técnica de nanoindentación. En tales técnicas, se utilizan cargas extremadamente pequeñas (algunos mN), de modo que los tamaños de las indentaciones se vuelven muy pequeños debido a la gran contribución de la deformación elástica. Mediante nanoindentación, las indentaciones pueden ser del orden de 100 nm y esto es lo suficientemente pequeño como para evitar la influencia de los sustratos para películas gruesas de μm, pero las indentaciones no pueden medirse ópticamente como en un probador de microdureza convencional. En un nanoindenter, la relación entre la carga y el desplazamiento (profundidad) del penetrador se registra de forma continua durante todo el ciclo de carga y descarga. De estas curvas de carga / descarga no solo se puede obtener la dureza de la película sino también el módulo elástico (o de Young), es decir, la capacidad de un material para resistir la deformación elástica. Los valores de estas dos propiedades se pueden calcular utilizando un modelo de Oliver y Pharr.


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