Estructura y propiedades de las películas delgadas de TiCN preparadas por pulverización de grafito y titanio

- Apr 17, 2019-

Estructura y propiedades de las películas delgadas de TiCN preparadas por diana de grafito y co-sputtering de titanio.

 

Las películas delgadas de TiCN se prepararon sobre un substrato de acero de alta velocidad M2 mediante pulverización catódica y una de titanio en una atmósfera mixta de nitrógeno y argón. La microestructura y la estructura de la película delgada de TiCN se analizaron mediante microscopio electrónico de barrido y difractómetro de rayos X. La dureza de la película delgada de TiCN se probó mediante un instrumento de nano-indentación. Mientras tanto, la combinación de la película delgada de TiCN y la matriz se evaluó mediante el método de indentación y el método de rayado. Los resultados muestran que los átomos de C en la película delgada de TiCN existen en forma de solución sólida en celosía de TiN, la orientación de la película delgada de TiCN (111 ) la superficie del cristal es obviamente más débil que la de la película delgada de TiN, la fractura de la película delgada de TiCN es una estructura de bloque larga, su tamaño transversal es más pequeño que la de la película delgada de TiN y la superficie de la película delgada de TiCN es cóncava y convexa. La fuerza de unión entre la película delgada de TiCN y la matriz es de aproximadamente 40N, y el átomo de C tiene el efecto de un fortalecimiento de la solución sólida y un fortalecimiento de los cristales finos en la película delgada de TiCN. La dureza de la película delgada de TiCN aumenta de 20.3 de la película de TiN a 33.4GPa. La película de TiCN tiene un buen rendimiento antifricción, y la vida útil de los grifos de película de TiCN se mejora significativamente al aprovechar el material de 40Cr que los grifos de película de TiN y los grifos sin recubrimiento.

 

El rápido desarrollo de la moderna tecnología de corte ha presentado mayores requisitos para el material y las propiedades de las herramientas de corte. Una de las formas posibles de mejorar el rendimiento de la herramienta es depositar una película dura sobre la superficie de la herramienta . Las películas duras de TiN, TiC, TiCN y TiAlN son la aparición temprana de varias capas de protección de la superficie de la herramienta, y todavía se utilizan ampliamente en el campo de la película de protección mecánica. Las películas delgadas de TiCN se usan ampliamente en herramientas de corte, moldes y piezas resistentes al desgaste debido a su alta dureza y bajo coeficiente de fricción. Las películas delgadas de TiCN se preparan principalmente por deposición de vapor, incluida la deposición química de vapor (CVD) y la deposición física de vapor (PVD). Proceso CVD de película delgada preparada por la temperatura del horno por encima de 850 , generalmente incluso técnica de deposición química de vapor a temperatura media (MT - CVD), su temperatura de trabajo es de aproximadamente 600, el general más allá del molde de acero y partes de la temperatura de revenido, por lo que El método no es adecuado para el recubrimiento sobre el sustrato de acero. PVD de película delgada preparada por la temperatura de trabajo por debajo de 500, puede satisfacer el requisito del recubrimiento de sustrato de acero.

 

En la actualidad, la mayoría de los métodos de PVD utilizan CH4 o C2H2 como fuente de C para preparar películas delgadas de TiCN. Durante el proceso de preparación, se pueden obtener películas delgadas de TiCN con diferentes relaciones de contenido de elementos y diferentes propiedades ajustando la relación de flujo de gas. Sin embargo, el problema con este método es que el exceso de gas de la fuente de carbono causará una contaminación grave en la estructura interna del recubrimiento. El cuerpo del horno de la máquina y la capa suelta de carbono residual en la pared del horno se liberarán en el siguiente revestimiento, interfiriendo con la atmósfera de deposición de la película, que no es propicia para la producción continua y, a menudo, conduce al rendimiento inestable de la pieza de trabajo de la película. En la producción industrial.

 

El uso de una fuente de C sólida para preparar la película de TiCN puede reducir o evitar en gran medida la contaminación del cuerpo del horno. La pulverización magnetrónica reactiva es una de las principales tecnologías del método PVD. La superficie de recubrimiento preparada por este método no tiene un gran fenómeno de partículas, pero tiene una buena calidad de superficie, y puede usarse para preparar películas delgadas de TiCN en matriz de acero. Guojun Zhang et al. se prepararon películas de TiCN bajo la atmósfera mixta de nitrógeno y argón mediante pulverización catódica y blanco de titanio. Indicaron que con el aumento del poder de pulverización y la eficiencia de deposición del objetivo de grafito, el grosor total y el ciclo de modulación de las películas obtenidas en el mismo tiempo aumentaron. Con el aumento de la potencia del objetivo de pulverización, la estructura de la película delgada de TiCN cambió, y la orientación del plano cristalino (111) y (220) se debilitó gradualmente. La dureza de la película delgada de TiCN primero aumentó y luego disminuyó, y la alta dureza de z * alcanzó más de 40GPa. El coeficiente de fricción de la película delgada de TiCN disminuyó con el aumento del poder de pulverización del objetivo de grafito, y z * se mantuvo alrededor de 0.2.Xu Junhua et al. preparó películas delgadas de TiCN con fuente de carbono sólido mediante tecnología de pulverización magnetrón. La influencia de la potencia objetivo de la pulverización de grafito obtenida en este estudio sobre la estructura y la dureza de las películas delgadas de TiCN fue básicamente consistente con la de la corriente de pulverización de grafito. Sin embargo, la red de tecnología de vacío (http://www.chvacuum.com/) cree que Ninguno de los informes de investigación anteriores ha detectado la composición de las películas delgadas de TiCN. No está claro el contenido de carbono en las películas delgadas de TiCN preparadas utilizando fuentes de carbono sólidas, y no se ha analizado la resistencia de la unión entre las películas delgadas de TiCN y la matriz.

 

Este documento UTILIZA la investigación y el desarrollo de la máquina de recubrimiento de pulverización catetrante de magnetrón reactivo de frecuencia media RZP - 800 de Sichuan University, utilizando una fuente de carbón de grafito objetivo, en lugar de CH4 o C2H2, en una mezcla de atmósfera de argón y preparación mediante pulverización de película de TiCN y el objetivo de titanio, y el método de preparación para adquirir la composición, la estructura, la dureza y la resistencia de la película de TiCN se analizan y la investigación, al mismo tiempo, se investiga mediante el método en la aplicación práctica de la película de deposición de TiCN sobre la superficie del acero de alta velocidad. grifo.

 

1. Métodos experimentales.

1.1 Materiales y tecnología de preparación de películas.

 

La selección del acero de alta velocidad M2 como material de sustrato, el tamaño de la muestra es de 6 mm x 10 mm x 6 mm, y prepara el mismo número de tap de especificación de tela de mm 10 mm, utilizado para la prueba de corte. Los objetivos de pulverización fueron un par de objetivos de titanio (pureza 99,99%) y un par de objetivos de grafito (pureza 99,99%), y los dos objetivos (4 objetivos) se dispusieron alternativamente y uniformemente en la pared de recubrimiento. Antes de recubrir, la superficie del la muestra se pulió para eliminar los rasguños macroscópicos visibles a simple vista y se pulió a la superficie del espejo. Luego, el grifo y la muestra se pulieron con chorro de arena para eliminar la contaminación en la capa superficial. Después de la limpieza ultrasónica, la muestra se secó por soplado y se cargó en el horno. Pase la aspiradora a 9.0 10-3 Pa, precaliente la pieza de trabajo durante 60 minutos y luego utilice el efecto de bombardeo con ión argón para grabar y limpie el sustrato durante 30 minutos bajo una polarización negativa. . Para mejorar la resistencia de la unión entre la película y la matriz, los bloques de metal Ti en el crisol evaporativo depositan una capa de transición de metal Ti sobre la matriz. Después de z *, a una presión de 4.5 10-1 Pa, grafito salpicado se utilizaron target y titanium target para preparar películas delgadas de TiCN durante 3 h. El recubrimiento se enfrió durante 1 h y las muestras se extrajeron .

 

1.2 Caracterización de la estructura y rendimiento de las películas delgadas.

La estructura de la fractura y la morfología de la superficie de la película delgada de TiCN se observaron mediante s-4800 (Hitachi, Japón) SEM, y el contenido del elemento de la película se analizó mediante EDS.X 'Pert Pro (Philips, Holanda) Difracción de rayos X (DRX) ) se usó para analizar la composición de fase y el tamaño de grano del recubrimiento. Se usó el sistema de prueba Nano Indenter XP (Agilent, América) para analizar la dureza y el módulo elástico del recubrimiento. Mientras tanto, se utilizaron el método de indentación y el método de rayado para evaluar el Fuerza de unión entre la película y la matriz. Se usó el probador de dureza Rockwell Hr-150a para el método de indentación, y la carga fue de 150 kg. El método de rayado adopta el probador de rayado hh-3000, y la carga es de 100 N. La máquina de perforación vertical Z5135 se usó para la prueba de corte del grifo. La velocidad del husillo de la máquina de perforación fue 530r / min, el material de roscado fue 40Cr de acero templado y templado, y la dureza de templado y templado fue HRC29 ~ 32.

 

2, la conclusión

Usando una fuente de carbono sólido, la diana de grafito y la diana de titanio se pulverizaron conjuntamente con la tecnología de pulverización catódica reactiva para preparar películas delgadas de TiCN sobre un sustrato de acero de alta velocidad. La estructura y las propiedades de las películas delgadas de TiCN obtenidas se analizaron sistemáticamente, y las conclusiones fueron las siguientes:

 

(1) la fractura de la película delgada de TiCN presentaba una estructura de bloque larga que crecía perpendicular a la interfaz. La estructura concavo-convexa en la superficie de la película delgada de TiCN era más débil que la de la película delgada de TiN, mientras que había más micropartículas en la superficie de la película delgada de TiCN. La película delgada de TiCN forma una solución sólida basada en TiN. La adición del átomo de C reduce significativamente el pico de difracción de la película delgada sobre la superficie del cristal (111).

 

(2) debido al fortalecimiento de la solución sólida y al fortalecimiento de los cristales finos del átomo de C, la dureza de la película de TiCN mejoró significativamente en comparación con la película de TiN, y la dureza de la película de TiCN fue de 33.4GPa. Después de usar la capa de transición de Ti como sustrato, la resistencia de la unión entre la película de TiCN y la película de TiN y el sustrato de acero de alta velocidad M2 no fue significativamente diferente, ambos de los cuales fueron aproximadamente 40N.

 

(3) la forma de desgaste de la película de TiCN es principalmente desgaste abrasivo, que forma una película de transferencia de carbono en la superficie de la película durante la fricción y el desgaste. La película juega un papel de lubricación sólida y antifricción. La vida útil de los grifos de película de TiCN mejora significativamente al aprovechar el material de 40Cr, que es 3 veces más alto que el de los grifos sin película y 1,6 veces mayor que el de los grifos de película de TiN, respectivamente.


IKS PVD, máquina de recubrimiento por pulverización catódica, contacte a: iks.pvd@foxmail.com

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